氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法是分析香精香料的主要工具，可精準(zhǔn)檢測揮發(fā)性/半揮發(fā)性物質(zhì)，核心用途是定性定量香精香料、溶劑、添加劑及有害雜質(zhì)，本文主要介紹利用安捷倫MassHunter未知物分析軟件用于未知香精香料的定性研究。

實驗部分

儀器、試劑與材料

·Agilent 8890-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

·DB-5MS，60m x 0.25mm ID, 0.25 μm，

·香精香料盲樣樣品

實驗方法

氣相色譜條件

色譜柱：DB-5MS,（60m x 0.25mm, 0.25 μm）

載氣：氦氣

進(jìn)樣口：300℃，分流進(jìn)樣，分流比35:1，柱流量：1mL/min

柱溫箱：40℃,保留3min，以3℃/min升溫至120℃，以4℃/min升溫至180℃，再以5℃/min升溫至280℃，保留10min。

質(zhì)譜條件：

離子源：EI

溫度：230℃

溶劑延遲時間：0.1min

掃描模式：全掃描，掃描范圍：m/z 35-550

軟件使用流程

   本文通過對未知香精香料的氣質(zhì)分離譜圖，通過安捷倫MassHunter未知物分析軟件，對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行新建分析，添加樣品，編輯處理方法，NIST庫添加，分析樣品，樣品結(jié)果的導(dǎo)出，可以實現(xiàn)未知物的簡單定性分析。具體操作如下： 

1.打開安捷倫未知物分析軟件如下圖。

2. 將數(shù)據(jù)加載到軟件中

3. 添加樣品后出現(xiàn)如下圖所示

4. 點(diǎn)擊OK后出現(xiàn)如下圖所示的樣品全掃描譜圖。

5. 打開譜圖后，需要對譜圖進(jìn)行處理

選擇符合分析要求峰檢測方式：Deconvolution解卷積（用于定性檢索，無法生成峰面積百分比報告）；TIC Analysis總離子流圖分析（如果需要峰面積百分比報告，選擇此方法；Sure Mass（用于 Q-TOF 數(shù)據(jù)的分析）。

6.重點(diǎn)是在 Library Search 添加譜庫，如果不添加譜庫將無法生成分析結(jié)果。選擇好nist譜庫后，點(diǎn)擊運(yùn)行所有選擇樣品或者是運(yùn)行所有樣品。

7.分析完成后，將看到下圖的結(jié)果，只需要點(diǎn)擊化合物信息區(qū)域的表頭，即可以對列表進(jìn)行一系列排序操作，快速篩選查找完成的化合物?；衔镄畔^(qū)域可以右鍵添加移除列，選擇我們需要的信息如CAS號，面積的百分比進(jìn)行簡單的定量處理，并可以將化合物信息復(fù)制到Excel表格中或者直接選擇導(dǎo)出CSV格式。

結(jié)論

本方案建立了香精香料樣品的GC-MS未知物分析方法。該方法操作簡單，能夠快速解析出香精香料中主要的成分，為客戶提供一個大致的配比方式，為后續(xù)優(yōu)化配方提供幫助。

 文章來源 | 譜標(biāo)實驗室

撰寫 |胥彬

編輯排版 | 李秋

審核 | 鄧武劍

復(fù)審 | 張俊曉

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